一種氧化石墨烯-鐵複合薄膜之製備方法，用以解決習知方法所製得之氧化石墨烯-鐵複合薄膜置於水溶液內造成結構不穩定的問題。係包含以下步驟：齊備氧化石墨烯水溶液；將亞鐵離子鹽內之總鐵離子與氧化石墨烯水溶液內之氧化石墨烯以1：4至1：8之重量比混合，以得到混合溶液；將混合溶液進行抽氣，以得到黑色薄膜；以及，將黑色薄膜進行烘乾，以得到氧化石墨烯-鐵複合薄膜。一種氧化石墨烯-鐵複合薄膜，包括複數氧化石墨烯層及鐵離子，鐵離子與各氧化石墨烯層之表面的羥基、環氧基、羰基及羧基相結合。一種氧化石墨烯-鐵複合薄膜用於去除廢水中污染物質之用途。